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解決方案 | 電熱消解ICP測(cè)定銅精礦中銅、鋅和鉛含量

更新時(shí)間:2023-01-09       點(diǎn)擊次數(shù):3120

摘要

銅精礦是指原礦石經(jīng)過(guò)選礦工藝處理銅含量達(dá)到一定質(zhì)量的精礦,可直接用于冶煉銅。銅礦石一般多以金屬共生礦的形態(tài)存在,并常伴生有多種重金屬和稀有金屬,如金、銀、砷、銻、鉍、硒、鉛、碲、鈷、鎳、鉬等。根據(jù)銅化合物的性質(zhì),銅礦石可分為自然銅、硫化礦和氧化礦三種類型。

銅礦石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解產(chǎn)物通常用來(lái)制成盤片供XRFX射線熒光光譜儀)進(jìn)行銅礦中的化學(xué)系統(tǒng)分析,這種情況下,在分解產(chǎn)物固化前將其倒入一個(gè)預(yù)先加熱的模具中,再緩慢降溫形成盤片,熔融法可分解其基體中的各種礦物,用于分析銅精礦中的主次元素。而單項(xiàng)元素分析多采用酸溶分解法,常用濃無(wú)機(jī)強(qiáng)酸,如硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸等或它們的混合物,有時(shí)還要加入氧化劑,如雙氧水或高錳酸鉀,在能量作用下破壞樣品基質(zhì),將待分析元素釋放出來(lái),再轉(zhuǎn)移到水溶液中供分析使用。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品,電感耦合等離子體光譜法測(cè)定銅精礦中銅、鋅和鉛元素的含量,該方法耗時(shí)短、效果好、操作簡(jiǎn)單、便于觀察反應(yīng)狀態(tài),可以解決因選礦工藝引入的干擾。

 

1、儀器設(shè)備

EH45C微控?cái)?shù)顯電熱板

 

 

iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消解管

 

2、試劑與標(biāo)物

鹽酸,ρ=1.19g/mL,36%,AR

硝酸,ρ=1.42g/mL,65%68%,AR

硫酸,ρ=1.84g/mL98%,AR

1%硝酸溶液,1+99

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,ρ=1000mg/mL

超純水

 

3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

 

3.1操作步驟

準(zhǔn)確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中,依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反應(yīng)劇烈,需緩慢加入),蓋好表面皿,放在電熱板上,于160℃加熱消解20分鐘(此時(shí)溶液為黃色,消解掉大部分樣品),升溫至210℃,繼續(xù)加熱消解20分鐘(此時(shí)溶液變?yōu)榫G色)至溶液剩余1~2mL,取下,冷卻至室溫,用純水轉(zhuǎn)移至PP管中,定容至50mL,待測(cè)。

 

3.2電熱板設(shè)置溫度及加熱時(shí)間

 

 

3.3消解后樣品狀態(tài)

 

 

3.4定容搖勻后樣品狀態(tài)

 

 

3.5說(shuō)明

由于礦石種類極其繁多,所含元素組成及礦物結(jié)構(gòu)差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

 

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

吸取1mL銅單標(biāo)(1000ppm)、1mL鋅單標(biāo)(1000ppm)和1mL鉛單標(biāo)(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中間液,再分別吸取不同體積的中間液(20ppm)于50mLPP管中,用1%硝酸溶液定容,最終得到濃度分別為0ppb、10ppb50ppb、100ppb、300ppb500ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2測(cè)試結(jié)果和精密度

1. 銅精礦樣品中各元素測(cè)試數(shù)據(jù)

 

 

 

5、方法評(píng)價(jià)

消解試劑的選擇取決于樣品性質(zhì)。地質(zhì)礦石類樣品通常含有金屬氧化物、碳酸鹽,很多情況下還含有硫化物,很難溶解。這類樣品必須進(jìn)行干燥并研磨成細(xì)粉以促進(jìn)溶解,對(duì)于難溶物質(zhì),為了達(dá)到足夠高的消解能力,需要選擇強(qiáng)氧化性、高沸點(diǎn)的酸,如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸,HCl-HNO331加入配置成王水,其氧化性和溶解能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)過(guò)硝酸,可以分解氧化物和硫化物,以及溶解金、鉑等,與少量硫酸混合使用提高溶劑沸點(diǎn)可以進(jìn)一步分解難溶物質(zhì)。

電熱消解后采用電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行測(cè)試,該方法可同批次消解同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中銅、鋅和鉛元素含量,方法前處理過(guò)程操作簡(jiǎn)單,分析速度快,適合大批量地質(zhì)樣品的分析。

 


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