實驗室環(huán)境
溫度與濕度:溫度應保持在15℃~35℃,理想溫度為18℃~21℃,溫度變化需小于2.0℃;濕度在20%~80%之間,理想濕度為50%。這樣的溫濕度條件有助于儀器穩(wěn)定運行,減少因環(huán)境因素導致的測量誤差。
海拔高度:實驗室海拔高度應適于海拔2000m以下,高海拔地區(qū)可能會影響儀器的性能和測量結果。
其他環(huán)境因素:應遠離熱源、冷源、腐蝕性氣體,避免風直吹,保持室內(nèi)清潔,防止灰塵等雜質(zhì)進入儀器內(nèi)部,影響儀器的正常工作。
國產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作步驟
開機預熱:打開主機電源前,確保電源和儀器連接穩(wěn)定。開機后,按照儀器的操作手冊要求進行預熱,一般需要一定的時間讓儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
參數(shù)設置:根據(jù)待測樣品的類型和濃度范圍,合理設置儀器的各項參數(shù),如射頻功率、載氣流量、采樣深度、分析模式等。不同的樣品可能需要不同的參數(shù)設置,以確保獲得準確的測量結果。
炬管維護:定期檢查炬管的狀態(tài),特別是中心管,查看是否有損壞或磨損,如有需要應及時更換。炬管是產(chǎn)生等離子體的關鍵部件,其性能直接影響到儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。
進樣系統(tǒng)維護
霧化器:霧化器中心的毛細管口徑非常小,要求樣品溶解,不得含有沉淀或漂浮物,否則容易堵塞霧化器。若出現(xiàn)堵塞,可采用氬氣或者注射器反吹,但嚴禁用金屬絲、超聲波清洗器處理。安裝霧化器時不要過緊,以免造成靈敏度低甚至損壞霧化器。
中心管、霧化室、蠕動泵泵管:中心管可浸泡在20%的硝酸溶液中24小時;玻璃霧化室可采用20%的硝酸溶液浸泡清洗;蠕動泵泵管也需要定期檢查和更換,以確保樣品的穩(wěn)定輸送。
安全事項
個人防護:操作人員應戴上防護手套、安全眼鏡和實驗室外套,以保護自己免受可能的傷害。
廢液處理:在操作期間,必須遵循實驗室的安全規(guī)章制度,正確處理廢液,防止對環(huán)境造成污染。
電氣安全:定期檢查設備的電纜和線路,確保其完好無損且接地良好。在打開或關閉儀器時,必須先斷開電源,并確保設備處于停止狀態(tài),以避免發(fā)生電擊或其他意外事故。
樣品要求
樣品前處理:樣品前處理要嚴格按照規(guī)范進行,確保樣品中的雜質(zhì)被有效去除,避免干擾物質(zhì)對測量結果的影響。對于復雜樣品,可能需要采用消解、提取、凈化等步驟。
樣品濃度:注意樣品的濃度范圍應在儀器的線性范圍內(nèi),如果樣品濃度過高或過低,可能需要進行適當?shù)南♂尰驖饪s處理,以確保測量結果的準確性。
